材料力学考研，材料力学考研真题
基于材料磁热效应的磁制冷技术具有高效节能、稳定可靠、绿色环保等优点，有望替代传统的气体压缩式制冷技术。La-Fe-Si材料具有良好的磁热效应，且相变温度连续可调、组成元素无毒，是一种国际公认的理想磁制冷材料。然而，这种材料的机械强度低，在磁热交变循环中容易发生疲劳失效。以往研究多采用额外增强相添加的方法提高La-Fe-Si材料的机械强度，但杂散排布的第二相对材料机械强度的提高有限，过量添加还会削弱材料的磁热效应。因此，需要寻找新的途径提高La-Fe-Si材料的力学性能。
近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所和东北大学、上海大学合作，提出一种提高La-Fe-Si磁制冷材料力学性能的新方法。通过热轧变形调控La-Fe-Si/Fe双相合金的微观组织，显著细化了α-Fe增强相的尺寸和间距并将材料的抗弯强度提高了26%，达到176 MPa。在0-2 T的磁场下，变形样品的磁熵变为17 J/kg K，高于未变形样品(16 J/kg K)。本研究表明通过热轧变形进行微观组织调控是提高La-Fe-Si基复合材料力学性能的一种有效手段。研究成果以 ‘Enhanced mechanical strength in hot-rolled La-Fe-Si/Fe magnetocaloric composites by microstructure manipulation’为题发表在金属材料领域知名期刊上。
论文链接:
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.118635
在本工作中，研究团队将结构材料生产中广泛采用的热轧变形技术引入La-Fe-Si/Fe双相合金中，在1273 K温度条件下实现铸态合金的43.3%轧制变形，成功获得了1.7 mm厚度的板状磁工质，后续通过1323 K均匀化热处理生成La(Fe, Si)13磁热相。利用扫描电镜和X射线断层扫描技术表征样品的微观组织，发现变形与未变形样品中α-Fe第二相的含量接近，分别约13 vol%和12 vol%，但变形样品中α-Fe相的平均尺寸从未变形时的7.5 μm减小至6.2 μm，平均间距也从18.4 μm减小至15.9 μm。在增强相含量接近的情况下，这种细化的微观组织强化了α-Fe相与裂纹的交互作用，通过改变裂纹扩展方向或增加扩展阻力的方式耗散裂纹扩展能量，实现阻碍裂纹扩展进而提高复合材料力学性能的目的。除此之外，变形样品中脆性富La相的含量从未变形时的0.7 vol%减少至0.03 vol%，并且孔隙的尺寸分布从2-70 μm缩小至2-22 μm。脆性富La相的减少和大尺寸孔隙的消除一定程度上减少了裂纹的形核点，有助于材料强度的提升。
图1：热轧变形(a)与未变形(b)样品中α-Fe第二相的背散射扫描照片(a, b)和尺寸分布情况(c)
图2：热轧变形(a,d)与未变形(b,e)样品中富La相(a-c)和微孔(d-f)的形貌及尺寸分布情况
利用电子背散射衍射技术表征La(Fe, Si)13基体相的晶粒结构和晶体取向，发现虽然变形前后基体相的平均晶粒尺寸十分接近，但变形样品中晶粒的尺寸分布相对不均匀，其标准偏差约5.0 μm，大于未变形样品的4.0 μm。此外，未变形样品中包含71%取向差小于15°的小角度晶界，而热轧变形后该占比仅为23%。
图3：热轧变形(a-c)与未变形(d-f)样品中La(Fe, Si)13基体相晶粒的反极图(a, d)，尺寸分布(b, e)和取向差分布情况(c, f)
三点弯曲实验结果显示变形样品的弯曲强度高达176 MPa，比同等条件下的未变形样品高出约26%。在α-Fe第二相含量近似的情况下，热轧前后样品弯曲强度的显著差异正是由微观结构的不同所引起的。
图4：热轧变形与未变形样品的典型力-位移曲线
团队之前的研究（Acta Materialia, 221 (2021) 117334）表明未经变形的样品中α-Fe 相和La(Fe, Si)13基体相之间存在明确的[110]α-Fe||[110]1:13取向关系。而本工作在变形样品的相界面处未观察到相邻α-Fe相和La(Fe, Si)13相晶粒之间存在特殊的取向关系。变形样品中取向关系的破坏与上文所述的晶粒尺寸分布的不均匀以及小角度晶界的减少均不利于抵抗裂纹扩展和提高力学性能，但三点弯曲的实验结果表明，这种负面影响可以被微观组织细化所带来的正面影响所补偿。
图5：变形样品A区和B区的位置示意图(a)。α-Fe/La(Fe, Si)13相界面的高分辨透射电镜(HRTEM)图像(b, f)。La(Fe, Si)13相的TEM明场像(c, g)，HRTEM图像(d, h)和逆快速傅里叶变换(IFFT)图像(e, i)。
另外，本工作对热轧变形与未变形样品的磁热效应进行了表征。通过Inoue-Shimizu模型对样品的磁化曲线进行拟合分析，发现变形样品具有明显的一级相变特征。0~2 T磁场条件下的熵变值达到17 J/kg K，高于未变形样品(16 J/kg K)，表明热轧变形不削弱材料的磁热效应。
这种基于热轧变形的调控微观组织形貌的方法，能够在不明显削弱磁热效应的情况下提高La-Fe-Si基复合材料的力学性能，为开发高综合性能的稀土基磁制冷材料提供了创新思路。同时，热轧变形工艺也适合大面积La-Fe-Si片材的批量化制备。
*感谢论文作者团队对本文的大力支持。
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材料力学考研(材料力学考研参考)
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